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快速溶劑萃取儀的操作步驟
用途:應(yīng)用于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室中,從土壤、沉積物等固體樣品中萃取有機(jī)物。不過,一般親水性越大,與水作兩相萃取的效果就越不好,因?yàn)槟苁馆^多的親水性雜質(zhì)伴隨而出。利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率,加快了萃取的時(shí)間并明顯降低萃取溶劑的使用量??梢詾镚C, GC/MS,LC,LC/MS,UV/VIS等儀器提供完善的樣品前處理過程。符合U.S. EPA3545A的標(biāo)準(zhǔn)方法和國(guó)標(biāo)。
快速溶劑萃取儀的操作步驟:
1、樣品裝填使用與萃取罐相匹配的漏斗與稱量舟,裝填樣品。
2、裝入萃取罐打開萃取部防護(hù)門,將加熱體拉出,并使用萃取罐夾鉗安裝好萃取罐,確定位置正確后關(guān)閉萃取防護(hù)門。
3、裝入固相萃取小柱將固相萃取小柱放入柱托架,并水平放置至固相萃取室。
4、裝入收集架將裝入收集瓶的收集架平行放入固相萃取室下方卡槽。
5、編輯應(yīng)用方法使用IPC內(nèi)置的軟件進(jìn)行方法編輯,確認(rèn)無誤后運(yùn)行方法根據(jù)方法編輯內(nèi)容,可進(jìn)行溶劑萃取、濃縮與固相萃取。
6、取出收集液將收集架自固相萃取室(或收集室)向上平行取出,得到樣品溶劑。進(jìn)行后續(xù)處理
快速溶劑萃取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種在高溫(可高達(dá)200℃)、高壓(可高達(dá)20MPa)條件下快速提取固體或半固體樣品的樣品前處理方法,與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術(shù)等方法相比,可大大縮短萃取時(shí)間,提高萃取效率,減少萃取溶劑用量,顯著降低了單個(gè)樣品的提取費(fèi)用,具有節(jié)省溶劑、快速、健康環(huán)保、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。用途:應(yīng)用于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室中,從土壤、沉積物等固體樣品中萃取有機(jī)物。
吉天快速溶劑萃取儀的萃取技術(shù)
該儀器支持8通道同時(shí)處理樣品,8通蠕動(dòng)泵控制,每一路獨(dú)立控制,壓力均勻一致,流速同步,采用不同的連接方式,蠕動(dòng)泵可以提供正壓或負(fù)壓,無需手動(dòng)加壓,采用自動(dòng)加液模式,整個(gè)流路密閉無揮發(fā),萃取平臺(tái)具備自動(dòng)升降功能,兼容實(shí)驗(yàn)室常用規(guī)格萃取柱和接收瓶;當(dāng)樣品數(shù)量少時(shí),可以使用快速手動(dòng)模式,簡(jiǎn)化操作;能夠一鍵暫停,可以控制小柱液位高度,防止溶劑流干,支持自動(dòng)批量添加溶劑和樣品,自動(dòng)收集,無需人工介入。加速溶劑萃取法在結(jié)果分析上與索式提?。ɑ蚴亲詣?dòng)索式提?。┑姆椒ㄏ嘁恢?。
主要由活化、上樣、淋洗、洗脫四部分組成。靈活方便,既可同時(shí)對(duì)六個(gè)樣品進(jìn)行萃取,也可分別處理六個(gè)以下的樣品,只需將淬取斧對(duì)稱放置。萃取裝置由氣壓室、收集瓶和萃取柱3部分等組成。儀器主要分為圓形和方形,均采用特硬加厚玻璃材質(zhì),耐酸堿和高溫。如果只靠重力使溶劑、樣品溶液等自然留下耗時(shí)較長(zhǎng),故可采用真空泵抽真空,使其按一定速度流下,達(dá)到預(yù)期實(shí)驗(yàn)效果。
吉天快速溶劑萃取儀的萃取技術(shù)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。4、環(huán)保健康:顯著降低了萃取所使用的溶劑量,每個(gè)樣品的溶劑消耗量?jī)H為幾毫升到幾十毫升,而且APLE整個(gè)萃取過程采用自動(dòng)化完全密閉式處理,有效減少了的揮發(fā)以及工作者接觸的時(shí)間,綠色環(huán)保,健康安全。它在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間的相似作用,并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣象色譜固定相基本知識(shí)發(fā)展而來。
快速溶劑萃取儀之萃取機(jī)理
被萃物為水合陽離子或其他形式絡(luò)陽離子,萃取劑是弱酸性有機(jī)酸,萃取機(jī)理為陽離子交換,反應(yīng)通式為:
式中,HA代表酸性萃取劑,物種上帶橫線者為有機(jī)物,不帶橫線者為在水相。酸性絡(luò)合萃取又可分為酸性螯合萃取、酸性磷型萃取、羧酸萃取三種情況。
(2)中性絡(luò)合萃取體系
萃取劑是中性有機(jī)物,被萃物是無機(jī)鹽,萃合物是在有機(jī)相也不電離的中性絡(luò)合物。其萃取機(jī)理是,中性無機(jī)鹽中的金屬離子,氧化數(shù)雖已滿足,但配位數(shù)并未滿足,而磷?;系难蹼x子可與金屬離子直接配位,形成溶劑化,使被萃物疏水親油進(jìn)入有機(jī)相。
離子締合萃取的實(shí)質(zhì)是金屬離子一有機(jī)堿一電負(fù)性配位體形成的混配性絡(luò)合物。萃取柱托盤采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且長(zhǎng)期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。它可分為兩種情況:一是金屬絡(luò)陰離子與有機(jī)絡(luò)陽離子締合,叫做金屬絡(luò)陰離子萃取;主要指胺鹽萃取及詳鹽萃取。二是有機(jī)金屬絡(luò)陽離子與水相中較大的酸根絡(luò)陰離子靠靜電引力形成電中性的締合性絡(luò)合物,叫做金屬絡(luò)陽離子萃取,例如雜環(huán)堿與冠醚萃取。
〔2)協(xié)同萃取體系
當(dāng)萃取體系中含有兩種或兩種以上萃取劑時(shí),稱為二元或多元體系。在
該體系中,若被萃組分的分配系數(shù)顯著地大于在相同條件下單個(gè)萃取劑分別使用時(shí)的分配系數(shù)之和,則稱為協(xié)萃體系,或有協(xié)同效應(yīng);反之,則叫反協(xié)同效應(yīng)。在理想情況下,分配系數(shù)符合疊加原理。
尋找有效的動(dòng)力學(xué)協(xié)萃劑是萃取動(dòng)力學(xué)研究中一個(gè)重大課題,協(xié)同萃取可大大提高分配系數(shù),縮短平衡時(shí)間,在生產(chǎn)中意義重大。