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發(fā)布時間:2021-07-27 07:59  






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從脫氣機出來的流動相進入高壓泵許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內,這個異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉,那么就會引起壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動,主要是由于流動相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相和有機相中,鹽會發(fā)生微小的析出,從而引起壓力異常波動,解決這些問題可以考慮適當降低鹽的濃度,或者用代替有機相。若因各種原因必須使用此流動相,可考慮在有機相中加入一定比例的水,然后適當提高梯度結束點。

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替代流動相的過程有時會發(fā)生在泵的使用過程中,取代流動相是指取代正相溶劑,或反過來取代溶劑的過程,這個過程重要的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進行進樣,進入進樣器,進樣器分為手動和自動兩類。



體系簡介在生物復雜樣品分析中,高靈敏的 API5000三重四極桿串聯(lián)質譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統(tǒng)具有寬廣的線性動態(tài)范圍,并能定量、分析,適用于復雜基質中低濃度組分的定量分析,比行業(yè)標準 API 4000系統(tǒng)具有更高的靈敏度。用來定量測定小分子化合物,可提供準確、重復性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求, API 5000系統(tǒng)安裝了新的離子導入聚焦裝置、技術完善的 Turbo V離子源,以及新一代的 Analyst軟件,形成了適合于開發(fā)研究各個階段的經用、高通量分析的平臺。制度優(yōu)勢

制度優(yōu)勢QJetVTM離子導入技術、 TURBO VTM離子導入技術、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件,使之成為適用于開發(fā)的每一階段的高通量分析平臺,除交叉污染 QJet離子導入技術外,通過捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產生的離子,顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中, TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個接口,對于液相運行的每一個化合物,都可以通過計算機控制來優(yōu)化離子化參數。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源,增加了分析的可能性。一套無人值守 API 5000系統(tǒng)繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術,自動化特性使得它能在法規(guī)高通量實驗室中持續(xù)高負荷地工作。



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固相萃取柱

固相萃取柱(英文,簡稱 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農畜產品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標準中都廣泛采用固相萃取技術。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。


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原則:

SPE技術以液-固相色譜理論為基礎,對樣品進行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用合適的強度溶劑沖去雜質,然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質,達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再用適當的溶劑選擇性洗脫被測物質。




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