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化學氣相沉積TiN

將經(jīng)清洗、脫脂和氨氣還原處理后的模具工件，置于充滿H2（體積分數(shù)為99.99%）的反應器中，加熱到900-1100℃，通入N2（體積分數(shù)為99.99%）的同時，并帶入氣態(tài)TiCl4（質量分數(shù)不低于99.0%）到反應器中，則在工件表面上發(fā)生如下化學反應：

2TiCl4（氣） N2（氣） 4H2（氣）→2TiN（固） 8HCl（氣）

固態(tài)TiN沉積在模具表面上形成TiN涂層，厚度可達3-10μm，副產(chǎn)品HCl氣體則被吸收器排出。工藝參數(shù)的控制如下：

（1）氮氫比對TiN的影響

一般情況下，氮氫體積比VN2/VH2<1/2時，隨著N2的增加，TiN沉積速率增大，涂層顯微硬度增大；當VN2/VH2≈1/2時，沉積速率和硬度達到值；當VN2/VH2>1/2時，沉積速率和硬度逐漸下降。當VN2/VH2≈1/2時，所形成的TiN涂層均勻致密，晶粒細小，硬度，涂層成分接近于化學當量的TiN，而且與基體的結合牢固。因此，VN2/VH2要控制在1/2左右。

（1）化學氣相沉積（CVD）反應溫度一般在900~1200℃，中溫CVD例如MOCVD（金屬有機化合物化學氣相沉積），反應溫度在500~800℃。若通過氣相反應的能量，還可把反應溫度降低。

“輔助”CVD的工藝較多，主要有：

① 電子輔助CVD（EACVD）（也稱為電子束輔助CVD，電子增強CVD，或電子束誘導CVD），涂層的形成在電子作用下得到改進。

② 激光輔助CVD（LACVD)，也稱為激光CVD或光子輔助CVD，涂層的形成在激光輻照作用下得到改進。

③ 熱絲CVD，也稱為熱CVD，一根熱絲放在被鍍物件附近進行沉積。

④ 金屬有機化合物CVD（MOCVD），是在一種有機金屬化合物氣氛（這種氣氛在室溫時是穩(wěn)定的，但在高溫下分解）中進行沉積。

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以下是制備的必要條件：

①  在沉積溫度下，反應物具有足夠的蒸氣壓，并能以適當?shù)乃俣缺灰敕磻遥?

② 反應產(chǎn)物除了形成固態(tài)薄膜物質外，都必須是揮發(fā)性的；

③ 沉積薄膜和基體材料必須具有足夠低的蒸氣壓。

CVD技術是作為涂層的手段而開發(fā)的，但不只應用于耐熱物質的涂·層，而且應用于高純度金屬的精制、粉末合成、半導體薄膜等，是一個頗具特征的技術領域，其工藝成本具體而定。