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液質(zhì)消耗品供應(yīng)商優(yōu)惠報(bào)價(jià)「廣州聯(lián)方」

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發(fā)布時(shí)間:2021-07-24 20:51  






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聯(lián)用的定量經(jīng)驗(yàn):1、要用目標(biāo)離子的碎片定量,特征性強(qiáng),排除干擾;2、在定量分析方法設(shè)置上,盡可能提高掃描速度,提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過 a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍,可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù),或?qū)⒁粋€(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分為 n個(gè) segments,對目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式);3、經(jīng)色譜柱分離后,一定要進(jìn)行定量分析,避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率;如果目標(biāo)分子沒有從競爭分子中完全分離,則使目標(biāo)分子的離子化效率降低,造成樣品分子的定量結(jié)果偏低,當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品,無需通過色譜柱直接進(jìn)樣分析,包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動(dòng)的,一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)做其位置,否則其位置移動(dòng)后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生變化,標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了!不改變 shealthgas和 auxgas的流速,否則對進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會(huì)產(chǎn)生影響,這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

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建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后,如要重復(fù)使用,就用 QC樣品來檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線!7、對掃描范圍、流動(dòng)相組成、梯度、流速等方面不做任何改動(dòng),否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動(dòng)相組成改變了離子化效率,流速改變了色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。離子阱的優(yōu)點(diǎn)在于多層-定性層,而四級柱的強(qiáng)項(xiàng)在于量化;對熱穩(wěn)定性差的樣品,增加氣速,降低毛細(xì)管溫度,保證定量的重現(xiàn)性,一旦該方法固定后,不要輕易改變。



先要認(rèn)識到,一般國產(chǎn)其實(shí)不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會(huì)產(chǎn)生細(xì)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報(bào)廢。

色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動(dòng)相,流動(dòng)相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點(diǎn)分別展開討論。(注:流動(dòng)相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動(dòng)相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動(dòng)相中存在雜質(zhì),細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來源。長時(shí)間,濾頭粘附細(xì)菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個(gè)細(xì)節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書籍中,凡談到配制流動(dòng)相到都要進(jìn)行過濾的步驟。



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不完全分離

①一些峰相重疊,不能分開。治理措施:降低載風(fēng)量,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對能原能完全分離,用一段時(shí)間后便不能完全分離,說明固定液流失了,柱子壽命已長,需要更換固定液。②過長的分離時(shí)間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置:可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法:可增加進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度等方法。


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五峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。方法:采用強(qiáng)極性固定液,去除擔(dān)體活性,提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外,當(dāng)放大器輸入飽和時(shí),也會(huì)形成平。




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固相萃取柱填料:

固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可以分為三大類:第i一類是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等);第二類是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無機(jī)材料,如聚苯乙i烯-二乙烯苯等;另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。

固相萃取柱容量:

柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸Φ臉悠坊w往往比較復(fù)雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時(shí),應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過柱容量。反之,可能會(huì)有部分目標(biāo)化合物在載樣過程中不能被吸附,導(dǎo)致回收率較低。

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固體萃取柱的用途:

大多數(shù)的固相萃取都是通過人工來完成的,即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器,在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外,也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展,樣品量的不斷增加,越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動(dòng)固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。



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