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湖南高壓液相色譜儀服務(wù)介紹,賽爾夫科技公司

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發(fā)布時(shí)間:2020-08-30 16:26  
反相色譜中樣品的保留值主要由固定相比表面積、鍵合相種類和濃度決定,保留值通常隨鏈長(zhǎng)增長(zhǎng)或鍵合相的疏水性增強(qiáng)而增大.對(duì)于非極性化合物通常遵循以下規(guī)則:(弱)非鍵合硅膠《基<C1(TMS)<C3<C4<<C8≈C18(強(qiáng))。當(dāng)然選項(xiàng)用PEEK接頭是一較好是一個(gè)較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。溶質(zhì)保留值與固定相表面積成正比,普通載體(80 A°)的比表面積約為250 m2/g,而300A°孔徑載體的比表面積約為60 m2/g。當(dāng)其他條件相同時(shí),溶質(zhì)在300A°孔徑(低表面積)色譜柱上的保留值大約為80A°孔徑色譜柱上保留值的1/4(60:250),小孔隙柱如高保留的C18柱或石墨柱有利于強(qiáng)親水性樣品洗脫。樣品的保留值也可以通過改變流動(dòng)相組成或溶劑強(qiáng)度來調(diào)整,溶劑強(qiáng)度取決于的性質(zhì)和其在流動(dòng)相中的濃度。在反相色譜中,采用高溶劑強(qiáng)度、低極性的流動(dòng)相時(shí)可獲得較低的保留值。固定相的不同也可以導(dǎo)致選擇性發(fā)生變化,基柱、柱、C8柱、C18柱等的選擇性有很大差異,一般應(yīng)優(yōu)先考慮C8柱、C18柱,然后是基柱,再次是柱。據(jù)統(tǒng)計(jì),近80%的有機(jī)物及無機(jī)物可以用液相色譜法進(jìn)行分離.其中反相色譜中的C18柱是液相色譜中為常用的一類色譜柱。



將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤:滑絲,這往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng),螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡(jiǎn)單,常造成重要部件的報(bào)廢。如果沒有氣泡,就要重新檢查一氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開,這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且性的損壞色譜柱。 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。



一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。低壓、中壓與高壓液相色譜的壓力范圍之間會(huì)存在一定交疊,沒有統(tǒng)一、明確的標(biāo)準(zhǔn)。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時(shí)以上Molesieve分子篩 300℃ 12小時(shí)Alumina氧化鋁 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于 毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí),能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。





超液相色譜儀的分類:  色譜分析法有很多種類,從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。2、親水性固定液常采用疏水性流動(dòng)相,即流動(dòng)相的極性小于固定相的極性,稱為正相液液色譜,極性柱稱正相柱,正相柱的底劑用低極性溶劑,洗脫劑用極性較強(qiáng)的溶劑?! 膬上嗟臓顟B(tài)分類:  色譜法中,流動(dòng)相可以是氣體,也可以是液體,由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體,也可以是涂在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜?! ×硗?,還有一種超臨界流體色譜法,超臨界流體色譜是值用超臨界流體做流通相,以固體吸附劑(如硅膠)或鍵合到載體(或毛細(xì)管壁)上的高聚物為固定相的色譜法。超臨界流體是在高于臨界壓力和臨界溫度時(shí)的一種物質(zhì)狀態(tài),它既不是氣體也不是液體,但兼有氣體和液體的某些性質(zhì)。


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